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達州SPE小柱價格優惠報價,碩譜生物歡迎您

來源:碩譜生物 更新時間:2021-01-12 15:52:34

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廣州碩譜生物科技有限公司SPE小柱價格

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。

常見的極性固定相有:硅膠,氧化鋁,弗羅里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。

正相模式下,溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們的洗脫強度也逐漸增大。洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液(注意流速不要過快)。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫,選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物,所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標物。

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為何 SPE小柱操作強調流速?

SPE小柱填料充填壓實后,形成柱床,當溶劑流過小柱時,速度過快會產生兩個問題:一是對粘結相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而使其保持活性降低;適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質,能有效的除去油脂干擾,回收率高、穩定性好。二是流速過快會使小柱形成溝槽,使其未充分浸潤,從而降低吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標物質的傳質過程,從而降低回收率。當柱流速度為0.5-3.0 mL/min時,通常不會產生溝槽效應,且溝槽的形成與柱床高度有關;當柱流速度為0-3.0 mL/min時,由于橫截面積較大,柱床較低,溝槽效應較小,因而適用于高流速條件下的大體積水樣的富集;當離子交換和特定吸附作用時,填料和分析靶物的作用時間較長,控制流速可保證良好的保留效果。

近年來,固相萃取小柱應用得到快速發展,已廣泛應用于食品、環境、制藥等行業,成為樣品前處理凈化的有效手段之一。主要是利用:固相萃取材料極性表面與目標物極性官能團之間的極性相互作用??墒?,用戶在使用固相萃取小柱過程中也會遇到各種各樣的問題。小析姐根據小伙伴們們多年的實驗應用經驗的交流,現將使用過程中常見問題及解決辦法整理在一起,方便大家輕松應對固相萃取常見問題

植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法

SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom?  PS/DVB          

規格: 500mg/6mL

活化:5mL 甲1醇 ,5mL 乙1腈平衡,棄去

上樣:待凈化液全部上樣,收集

洗脫:10mL 甲1醇:乙1腈 (1:2)洗脫,收集

濃縮:合并收集液于旋蒸瓶中,40°C 下旋干,并用乙1腈復溶,定容到 2mL,過 0.22μm 濾膜,上機

注意事項:

加標過程:在1g油樣中精1確加入0.2mL 100μg/mL 9 種抗1氧化劑混標,樣品加標量為20mg/kg,上機濃度為 10μg/mL

液相色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate? XB-C18,5μm,4.6×250mm

流動相:A:0.5%甲酸水溶液;B:甲1醇

流速: 1mL/min

進樣量:5μL

柱溫:35℃

檢測波長:280nm

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常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型

C8柱

C8柱的主要官能團辛基( octyl)。其主要作用力是非極性,第二作用力是極

性、陽離子交換。C8的性質與C18十分相近,但由于其支鏈烷烴沒有C18長,所以對非極性化合物的吸附能力沒有C18強。正因為如此,對于一些在C18上吸附太強而難以洗脫的化合物,可以用C8來取代。對于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物,可以在溶劑體系中加入酸或堿。因為C8的碳鏈較短,不能覆蓋硅膠的表面,其極性作用力比C18要強。盡管如此,極性作用力依然不是C8的主要作用力。

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淋洗液和洗脫液的優化對于反相模式和正相模式,應在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。

對于反相模式,可將目標化合物的水溶液上樣,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲1醇水溶液洗脫,分別收集洗脫液分析,建立淋洗曲線,找出目標化合物被洗脫時的溶劑體系,淋洗液中甲1醇的含量應稍低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,而洗脫液中甲1醇的含量應稍高于目標化合物恰好被完全洗脫時的溶劑體系;當純甲1醇不能洗脫目標化合物時,應試驗甲1醇-甲1基shu丁基醚混合溶液的洗脫曲線;對于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物,可以在溶劑體系中加入酸或堿。洗脫:5mL5%甲酸甲1醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過0。

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原來的是柱色譜,也叫柱層析,初始分離葉綠素時,是將碳酸鈣等粉體填入柱子中制成。隨后,薄層色譜被簡化。

化學鍵合色譜,就固定相而言,碳酸鈣、硅藻土等作固定相雖然經典,但應用范圍不夠廣。之后,有機分子利用化學反應通過共價鍵與載體(硅膠)表面結合,形成均勻牢固的單分子薄層,從而形成固定相。廣州碩譜生物科技有限公司SPE小柱價格GCB為何在農殘檢測中常用于凈化模式而非富集模式。分離器的分離機制兼具吸附和分配兩種??煞蛛x物質的范圍擴大了。

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固體萃取柱的選用

萃取柱的選擇通常是從兩個方面來考慮的:吸附劑和柱規格的選擇。合適的吸附填料可使干擾物質與目標成分很好地分離,滿足回收要求。而且吸附劑能夠吸附的化合物的質量是有限的,當樣品量太大時,就會出現“過載”,使目標物直接“穿透萃取柱而不留。

吸附劑的選擇主要根據目標化合物的性質和基質的性質。

吸附劑的選擇大致可以通過上述兩種方式來選擇,具體例子中,可以根據“分清目標化合物與主要干擾物”的原則來

在選擇了合適的吸附劑后,還要根據檢定所需的試樣數量,選擇合適的柱規格。因為萃取柱中的吸附劑能吸附的化合物的質量有限,一旦超出這一數值,目標物就無法有效保留,從而大大降低洗脫效果。因此,根據樣品中的組份量選擇合適的柱規格,是很有必要的。

以上信息由專業從事SPE小柱價格的碩譜生物于2021/1/12 15:52:34發布

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